1 просмотров
Рейтинг статьи
1 звезда2 звезды3 звезды4 звезды5 звезд
Загрузка...

Определение массовой доли жира в молоке питьевом

Определение массовой доли жира в молоке

Кислотный метод основан на выделении жира из молока и молочных продуктов под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерением объема выделившегося жира с помощью жиромера.
В два молочных жиромера (типов 1-6 или 1-7), стараясь не смочить горловину, наливают дозатором по 10 см3 серной кислоты (плотностью 1,81-1,82 г/см3) и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют пипеткой по 10,77 см3 молока, приложив кончик пипетки к горловине жиромера под углом.
Молоко из пипетки должно вытекать медленно. Пипетку отнимают от горловины жиромера не ранее чем через 3 с после ее опорожнения. Выдувание молока из пипетки не допускается.
Дозатором добавляют в жиромеры по 1 см3 изоамилового спирта. Уровень смеси в жиромере устанавливают на 1-2 мм ниже основания горловины, для чего разрешается добавлять несколько капель дистиллированной воды.
В целях повышения точности измерений, особенно для молока низкой плотности, рекомендуется применять взвешивание при дозировании пробы. В этом случае сначала взвешивают 11,00 г молока (с погрешностью не более 0,005 г), затем приливают серную кислоту и изоамиловый спирт.
Жиромеры закрывают сухими пробками, вводя их немногим более чем наполовину, и встряхивают до полного растворения белковых веществ, переворачивая не менее 5 раз так, чтобы жидкости в них полностью перемешались.
На поверхность пробок для укупорки жиромеров рекомендуется наносить мел.
Жиромеры устанавливают пробкой вниз в водяную баню при температуре 65±2°С на 5 мин. Вынув из бани, жиромеры вставляют в стаканы центрифуги градуированной частью к центру, располагая их один против другого. При нечетном числе проб в центрифугу помещают дополнительный жиромер, куда вместо молока добавлена вода.
Жиромеры центрифугируют 5 мин, вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он оказался в градуированной части жиромера. Затем жиромеры погружают пробками вниз на 5 мин в водяную баню при температуре 65±2°С, при этом уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жира в жиромере.
Жиромеры вынимают по одному из водяной бани и быстро производят отсчет. При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз.
Движением пробки устанавливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом делении шкалы жиромера. От него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира с точностью до наименьшего деления шкалы жиромера.
Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. При наличии «кольца» буроватого или темно-желтого цвета, различных примесей в столбике жира или при размытой нижней границе измерение проводят повторно.
При определении массовой доли жира в гомогенизированном или восстановленном молоке центрифугирование и нагревание в водяной бане при температуре 65±2°С в течение 5 мин проводят трехкратно.
При использовании центрифуги с подогревом жиромера допускается центрифугировать однократно в течение 15 с последующей выдержкой в водяной бане при температуре 65±2°С в течение 5 мин.
Оптический (турбидиметрический) метод основан на фотометрическом измерении степени ослабления светового потока в результате рассеяния его жировыми частицами.
Приготовление раствора. Взвешивают 45,0 г трилона Б и 7,6 г гидроксида натрия с погрешностью не более 0,1 г. Навески переносят в колбу, растворяют в 3 дм3 дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры 20±2°С. Раствор в колбе тщательно перемешивают до полного растворения реактивов и выливают в бутыль вместимостью 10 дм3, которую предварительно градуируют при помощи мерной колбы и наносят метку для объема воды 10 дм3 при температуре 20±2°С.
Вспомогательное вещество ОП-7 подогревают на водяной бане при температуре 35-40°С до жидкой консистенции. При помощи пипетки 5 см3 вещества переносят в колбу вместимостью 3 дм3 и растворяют в 2 дм3 дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры 20±2°С. Раствор выливают в стеклянную бутыль, в которой растворены трилон Б и гидроксид натрия. Затем 2 см3 пеногасителя АС-60 растворяют в 2 дм3 подогретой до температуры 70

80°С дистиллированной воды, содержащей вспомогательное вещество ОП-7, раствор выливают в ту же бутыль.
Вместо вспомогательного вещества и пеногасителя АС-60 могут быть использованы эмульгатор синтанол ДС-6 и пеногаситель пропинол Б-400. 3 г эмульгатора и 0,6 г пеногасителя помещают в стакан, содержащий около 250 см3 прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры 4-8°С дистиллированной воды. Для полного растворения реактивов смесь тщательно перемешивают. Раствор из стакана переносят в колбу вместимостью 3 дм3 и добавляют 2 дм3 прокипяченной и охлажденной дистиллированной воды. После растворения компонентов жидкость выливают в бутыль с трилоном Б и гидроксидом натрия.
Объем раствора в бутыли доводят до 10 дм3 прокипяченной и охлажденной до температуры 20±2°С дистиллированной водой. Универсальной индикаторной бумагой проверяют pH раствора: он должен составлять 9,5-10,0. Если pH не входит в указанные пределы, следует приготовить новый раствор.
Раствор используют не ранее чем через 24 ч после приготовления, хранят в темном месте в плотно закрытой бутыли не более 4 недель при температуре не выше 25°С.
Подготовка прибора. Прибор для определения массовой доли жира в молоке (ЦЖМ-1) подлежит обязательной поверке органами Государственного метрологического контроля не реже одного раза в квартал.
Градуировка прибора проводится по пробам свежего или консервированного молока с массовой долей жира от 0 до 6,5%, которые готовят из одной партии сборного молока. Для этого молоко охлаждают до температуры не выше 6°С и выдерживают в течение 7-10 ч для отстаивания сливок. Пробу молока низкой жирности получают со дна сосуда, высокой — из верхнего слоя. Путем смешивания этих проб в определенных пропорциях получают пробы с массовой долей жира в требуемом диапазоне.
Всего готовят не менее 5 проб.
В каждой пробе определяют массовую долю жира контрольными методами и на приборе. Контрольные измерения проводят в двух параллелях, а если в качестве контрольного используют кислотный метод — в четырех; разница между параллельными определениями не должна превышать 0,03 или 0,1% соответственно. Вычисляют среднее арифметическое значение параллельных определений.
По результатам контрольных измерений настраивают прибор. Пробы нагревают в водяной бане до температуры 40±2°С, тщательно перемешивают, избегая образования пузырьков. Затем в пробах (в порядке возрастания жирности) определяют массовую долю жира на приборе в пятикратной повторности. Результат первого измерения отбрасывают, а по оставшимся четырем вычисляют среднее арифметическое.
Разница между результатами определения массовой доли жира в пробах, полученными на приборе и контрольными методами, не должна превышать: при контроле по ГОСТ ±0,06%, кислотным методом — 0,11%. Если разница будет больше указанной, прибор регулируют. Затем проводят повторное определение массовой доли жира на приборе в тех же пробах молока.
Для ежедневного контроля градуировки прибора готовят две пробы свежего натурального сборного молока с низкой и высокой жирностью и определяют в них массовую долю жира на приборе и контрольными методами. Пробы консервируют бихроматом калия, добавляя его в таком количестве, чтобы концентрация составила 1 г/дм3.
Пробы консервированного молока объемом не менее 30 см3 разливают в бюксы, или пластмассовые стаканчики с крышками, или бутылочки с пробками вместимостью 50 либо 100 см3. Пробы молока плотно закрывают и хранят в течение 3 сут.
Данные пробы используют для ежедневного контроля работы прибора. Для этого по одной емкости с пробой молока низкой и высокой жирности нагревают в водяной бане до температуры 40±2°С. Пробы тщательно перемешивают, избегая образования пузырьков, затем определяют в них массовую долю жира на приборе в четырехкратной повторности. Из двух последних измерений берут среднее арифметическое. Разница в результатах анализа контрольными методами и на приборе должна укладываться в те же пределы, что и при градуировке прибора, в противном случае его настраивают при помощи регулировочных устройств. Допускается при контроле ослаблять световой поток.
В процедуру подготовки прибора входит также контроль сходимости результатов путем четырехкратного анализа проб молока с низкой и высокой жирностью. Расхождения между тремя параллельными измерениями не должны превышать 0,05% жира.
Проведение испытания. Подготовленная проба молока, нагретая до 40±2°С, поступает в смеситель, где смешивается с растворителем; смесь гомогенизируется и подается в фотометрическую кювету. Прошедший через слой жидкости световой поток попадает на фотоэлемент. Отсчет массовой доли жира ведется по шкале прибора.
В каждой пробе молока необходимо проводить по два измерения. Если показания прибора различаются не более чем на 0,05% жира, то за окончательный результат принимается среднее арифметическое двух измерений, округленное до 0,01%. Если расхождение превышает 0,05%, то проводится третье измерение. За окончательный результат принимается среднее арифметическое двух измерений, различающихся не более чем на 0,05%.
Систематическая составляющая погрешности прибора: в диапазоне 0,10-0,99% жира — не более 0,06%, в диапазоне 1,00-6,50% — не более 0,10%.
Случайная составляющая погрешности прибора не превышает: в диапазоне 0,10-0,99% — 0,03%, в диапазоне 1,00-6,50% —0,05%.
Определение кислотности молока и молочных продуктов проводят титриметрическими методами или прямой потен-циометрией.
Титриметрические методы основаны на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм3 до pH 8,9. Анализ может проводиться с помощью блока автоматического титрования, а индикация точки эквивалентности — потенциометрическим анализатором.
При проведении испытания руководствуются инструкциями к приборам.
Пробу для измерения готовят, смешивая 20 см3 дистиллированной воды и 10 см3 анализируемого продукта в стакане вместимостью 50 см3.
При отсутствии аппаратуры титруют вручную: в колбе вместимостью 100-250 см3 смешивают 20 см3 дистиллированной воды и 10 см3 анализируемого продукта, добавляют 3 капли фенолфталеина. Смесь титруют раствором гидроксида натрия до появления слаборозового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
Кислотность в градусах Тернера (°T) находят из объема раствора гидроксида натрия, затраченного на нейтрализацию кислот (V, см3). Для молока эта величина составляет 10.
Расхождение между результатами двух параллельных определений кислотности не должно превышать 1,9°Т; за окончательный результат принимают среднее арифметическое, округляя его до второго десятичного знака.
При большем расхождении испытание повторяют, проводя 4 параллельных определения. При этом результат каждого из определений не должен отличаться от среднеарифметического значения более чем на 1,8°Т. В противном случае все реактивы готовят заново, проводят государственную поверку приборов и повторяют испытание в четырех повторностях. При наличии недопустимых расхождений выполнение данной работы поручают оператору более высокой квалификации.
Потенциометрический метод основан на определении кислотности (pH). Измерения проводят с помощью потенциометрического анализатора по ГОСТ 19881-74, руководствуясь инструкцией по работе на приборе и требованиями нормативной и технической документации.
Проводят два параллельных определения pH молока или молочных продуктов. Расхождение между измерениями не должно превышать 0,03. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение.
Определение состава и плотности молока с помощью приборов «Лактан» основано на измерении скорости ультразвука в молоке при двух температурах (40-43 и 60-63°С) и степени затухания ультразвуковых колебаний при прохождении их через продукт.
Приборы позволяют определить массовую долю жира, белка, сухого обезжиренного молочного остатка (СОМО), а также плотность молока. Приборы выпускаются в трех исполнениях.
Подготовка пробы. При наличии слоя отстоявшихся сливок молоко нагревают на водяной бане до температуры 45±5°С и тщательно перемешивают путем переливания из сосуда в сосуд не менее трех раз, затем охлаждают до температуры 22±4°С.
При подготовке пробы сухого молока в стакане вместимостью 50 см3 взвешивают 12,50 г продукта. Навеску переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см, несколько раз ополаскивая стакан теплой водой (общим объемом 20 см3; воду также выливают в мерную колбу). Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, доводят водой до метки и тщательно перемешивают до полного растворения молока.
Полученную таким образом пробу нагревают на водяной бане до температуры 40-42°С, гомогенизируют при помощи лабораторного гомогенизатора, затем охлаждают до комнатной температуры.
Каждое измерение (анализ) включает отбор двух проб продукта, их подготовку и снятие показаний анализатора (параллельные определения).
Обработка результатов измерений. В сухом молоке массовую долю жира (Ж, %) вычисляют по формуле

Читать еще:  Подаем блюдо к столу

Определение содержания жира в молоке

Сернокислотный или стандартный метод (метод Гербера) ГОСТ 5867 — 90. Определение проводится в жиромере (бутирометре), показывающем содержание жира в процентах. Чтобы определить содержание жира в молоке, необходимо освободить жировые шарики от белковых оболочек. В качестве растворителя применяют концентрированную серную кислоту.

При этом происходит следующая схематическая реакция:

(COO)2 Ca Осажденный Белок,

Белково-кальциевый Конц. серная сернокислый перешедший

комплекс кислота кальций (гипс) в раствор

Для более полного выделения освободившегося от белковых оболочек жира используют изоамиловый спирт.

Cерная Изоамиловый Амилово-серный

кислота спирт эфир, способствующий

3) осторожно вносят молоко в жиромер, наслаивая его по стенке на кислоту, пипеткой на 10,77 мл. Пипетку емкостью 10,77 мл градуируют по воде, из нее вытекает 10,68 мл или 11 г молока вследствие большей вязкости. Отклонения в объеме пипетки допускаются не более ± 0,04 мл (при условии выдержки в течение 6 сек (счет до 6) после вытекания основной части воды;

4)отмерить дозатором 1 мл изоамилового спирта и влить в жиромер не замачивая горлышка. В случае смачивания горлышка жиромера его необходимо аккуратно вытереть фильтровальной бумажкой.

жиромер ï 10 мл H2 SO4 ï 10,77 мл молока ï 1 мл изоамилового спирта

5) жиромер закрыть хорошо подогнанной и сухой пробкой так, чтобы пробка касалась его содержимого; для исключения смачиваемости пробки и чтобы пробка надежно держалась, перед ввертыванием в жиромер пробку лучше натереть мелом. При недостаточном уровне содержимого жиромера, в него добавляют несколько капель дистиллированной воды. Ранее до принятия нового ГОСТа в 1990 году, в жиромер в таких случаях рекомендовали добавлять серную кислоту;

6) жиромер завернуть в салфетку, содержимое тщательно перемешать и поставить в водяную баню пробкой вниз при 65 ± 2 о С на 5 мин;

7) вынуть жиромер из бани (мокрый жиромер вытереть), поместить в центрифугу, обязательно соблюдая симметрию ( в случае использования для определения жира одного жиромера в центрифуге необходимо симметрично помещать другой жиромер), центрифугировать 5 мин, при скорости вращения центрифуги 1000-1200 оборотов в минуту;

8) после центрифугирования жиромер снова установить на 5 мин в баню, пробкой вниз; произвести отсчет процента жира в молоке по шкале жиромера. Для этого с помощью резиновой пробки совместить нижнюю границу столбика жира с целым делением шкалы жиромера. Верхней границей столбика считают нижний край вогнутого мениска. Каждое малое деление молочного жиромера соответствует 0,1%, а каждое большое — 1%.

При параллельных определениях двумя жиромерами допускается расхождение показаний не более 0,1%.

При определении жира по методу Гербера следует учитывать:

1) температура при отмеривании молока и серной кислоты должна быть 20±2 о С;

2) внутренний диаметр сливного отверстия пипетки должен быть таким, чтобы вода в объеме 10,77 мл вытекала в течение 8 — 12 секунд;

3) не набирать пробу перемешанного молока выше метки на 1 см;

4) снаружи пипетку вытирать;

5) не касаться концом пипетки серной кислоты, так как в кончике пипетки часть молока может свернуться и сгусток может мешать полному вытеканию жидкости;

6) остающуюся в кончике пипетки каплю молока (после отсчета 6) не выдувают;

7) уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня столбика жира в жиромере;

8) не следует перемещать столбик жира по шкале, иначе перед отсчетом необходимо снова поставить жиромер в баню;

9) отсчет жира следует производить быстро, чтобы содержимое не охладилось;

10) столбик жира должен быть прозрачный, светло-желтого цвета. Мутный или темно-окрашенный жир указывает на неправильное определение.

Мутный беловатый слой получается в результате применения слишком слабой серной кислоты, очень низкой температуры кислоты или молока при отмеривании или неполного смешивания их.

Темный жир получается в результате применения слишком крепкой серной кислоты; добавление кислоты в количестве, превышающем необходимое; высокой температуры кислоты и молока при отмеривании; быстрого добавления молока в серную кислоту; длительного перерыва между смешиванием и центрифугированием.

Иногда в нижней части жирового столбика появляется рыхлый пушистый осадок. Это может быть из-за недостаточного центрифугирования (по количеству оборотов центрифуги и времени ее вращения) или малого количества изоамилового спирта, прилитого в жиромер. Появление “пробки” темного цвета под столбиком жира, мешающей отсчету, бывает когда к пробам молока прибавлено излишнее количество консервирующих веществ. Чтобы предотвратить образование пробок, рекомендуется прибавлять в жиромер каплю формалина.

Читать еще:  Кунжутное масло помогает худеть

188.64.169.166 © studopedia.ru Не является автором материалов, которые размещены. Но предоставляет возможность бесплатного использования. Есть нарушение авторского права? Напишите нам | Обратная связь.

Отключите adBlock!
и обновите страницу (F5)

очень нужно

Оборудование, приборы и материалы

Для работы используется сепаратор малой производительности («Волга», «Салют», «Сатурн»); аппаратура и реактивы для определения массовой доли жира в молоке, сливках и обезжиренном молоке; натуральное молоко кислотностью не выше 20 0 Т; моющие и дезинфицирующие растворы; весы.

Методы исследования

Массовая доля жира в молоке, сливках и обезжиренном молоке определяется кислотным методом Гербера.

Определение массовой доли жира в молоке

В чистый сухой жиромер, стараясь не смочить горлышко, наливается 10 см 3 серной кислоты (плотностью 1,81-1,82 г/см 3 ) и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляется пипеткой 10,77 см 3 молока, приложив кончик пипетки к стенке горлышка жиромера под углом.

Молоко из пипетки должно вытекать медленно, чтобы жидкости не перемешивались. Выдувание молока из пипетки не допускается. Затем в жиромер добавляется 1 см 3 изоамилового спирта.

Жиромер закрывается сухой резиновой пробкой, вводя ее немного более чем наполовину в горлышко жиромер. Затем жиромер встряхивается до полного растворения белковых веществ, переворачивая 4-5 раз так, чтобы жидкость в нем полностью перемешалась, после чего жиромер ставится пробкой вниз на 5 мин в водяную баню (65 ± 2) 0 С.

Вынув из бани жиромеры, вставляют их в патроны центрифуги рабочей частью к центру, располагая их симметрично, один против другого. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещается жиромер, наполненный водой.

Закрывается крышка центрифуги, жиромеры центрифугируются 5 мин со скоростью не менее 1000 об/мин. Затем снова помещаются в водяную баню на 5 мин с той же температурой. По истечении указанного времени жиромеры вынимаются и по шкале определяется содержание жира в исследуемом молоке. При отсчете жиромер держать вертикально, граница жира должна быть на уровне глаз. Движением пробки вверх или вниз устанавливается нижняя граница жира на начало шкалы или на целое деление шкалы и от него отсчитывается число делений. Граница жира должна быть резкой, а столбик жира – прозрачным.

При наличии кольца (пробки) буроватого или темно-желтого цвета, а также различных примесей в жировом столбике анализ проводится повторно.

Определение массовой доли жира в сливках

При определении содержания жира в сливках в чистый сухой сливочный жиромер отвешивается 5 г продукта, затем добавляется 5 см 3 воды и по стенке слегка наклоненного жиромера дозатором добавляется 10 см 3 серной кислоты (плотностью 1810-1820 кг/м 3 , а для сладких творожных изделий — плотностью 1800-1820 кг/м 3 ) и 1 см 3 изоамилового спирта. Далее определение проводится как для молока.

Подогревание жиромеров перед центрифугированием в водяной бане производится при частом встряхивании до полного растворения белковых веществ.

Жиромер показывает содержание жира в продукте в процентах. Объем двух делений шкалы сливочного жиромера соответствует 1 % жира в продукте. Отсчет жира проводится с точностью до одного маленького деления жиромера.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,5 % жира. За окончательный результат принимается среднее арифметическое двух параллельных определений.

В сливках и сметане, содержащих более 40 % жира, и при массовых определениях жира в творожных изделиях берется масса навески продукта 2,5 г и воды 7,5 см 3 . В этом случае содержание жира в продукте соответствует показанию жиромера, умноженному на два.

Определение массовой доли жира в обезжиренном молоке

При определении массовой доли жира в обезжиренном молоке узкое отверстие жиромера для обезжиренного молока плотно закрывается маленькой резиновой пробкой и ставится в штатив. В жиромер вносится дозатором 2 раза по 10 см серной кислоты плотностью 1815-0,005 кг/м 3 , затем осторожно по стенке 2 раза добавляется пипеткой на 10,77 см 3 обезжиренное молоко и дозатором 2 см 3 изоамилового спирта. Закрыв жиромер пробкой, встряхивается содержимое до полного растворения белковых веществ и центрифугируется 3 раза с подогревом в бане (65 ± 2) 0 С между каждым центрифугированием и перед отсчетом.

Для предотвращения обугливания и образования пробок после встряхивания перед центрифугированием жиромеры помещаются на 5 мин в баню с температурой 45-50 0 С.

После первого центрифугирования для облегчения регулирования уровня молока слегка приоткрывается маленькая пробка жиромера, не вынимая ее совсем, и с помощью большой пробки устанавливается верхний уровень жидкости в градуированной части. Заметного отделения жира обычно не наблюдается. Затем верхнее отверстие плотно закрывается, содержимое центрифугируется вторично, и после выдерживания в бане проверяется положение уровня жидкости. После третьего центрифугирования вынимается маленькая пробка и, помещая жиромер в водяную баню, следят за тем, чтобы уровень жидкости не поднимался выше делений шкалы. Вынимается жиромер из бани, регулируется уровень жидкости пробкой, устанавливается нижняя граница жиромера на ближайшем целом делении и отсчитывается по шкале уровень жира.

Методика выполнения работы

Работа начинается с подготовки сепаратора. Чистые детали дезинфицируются и собирается барабан и сепаратор в целом. Перед сборкой барабана взвешивается его крышка. При установлении барабана на вал электродвигателя, проверяется положение сливочного винта и отверстия для выхода обезжиренного молока. Проверяется правильность сборки сепаратора в целом.

Молоко, предназначенное для сепарирования, взвешивается и определяется в нем содержание жира.

Сепаратор пускают в работу. После достижения барабаном рабочей частоты вращения в него подается нагретое до 35-40 0 С молоко. Сразу отбирается первая проба обезжиренного молока и далее через определенные промежутки времени в сухую посуду отбираются пробы обезжиренного молока (всего 4-5 проб). В отобранных пробах определяется массовая доля жира и кислотность.

После окончания сепарирования молока через барабан пропускается часть обезжиренного молока для вытеснения остатков сливок и прекращается сепарирование. Повторно отбирается проба обезжиренного молока, определяется в ней содержание жира. После полной остановки барабана сепаратор разбирается. Крышка барабана сепаратора взвешивается. По разности между массой крышки до и после сепарирования определяется количество сепараторной слизи, визуально знакомятся с ее качеством, рассчитывается выход сепараторной слизи в процентах от массы просепарированного молока. Барабан сепаратора и приемная посуда моется.

Полученные сливки и обезжиренное молоко взвешиваются отдельно и определяется в них массовая доля жира. Для определения потерь Пж в кг, жира составляется жиробаланс сепарирования:

где mм – масса сепарированного молока, кг;

m – масса сливок, полученная при сепарировании, кг;

mоб — масса обезжиренного молока, кг;

Жм, Жсл, Жоб – массовая доля жира соответственно в молоке, сливках, обезжиренном молоке, %.

Относительные потери жира Потн в % от количества переработанного жира рассчитывается по формуле:

Фактический расход молока Рм на 1 кг сливок определяется по формуле:

Пересчитывается расход молока фактической жирности на расход молока базисной жирности Рмб в кг:

где Жмб – базисная массовая доля жира в молоке, %.

По массовой доле жира в первых 4-5 пробах обезжиренного молока строится график изменения содержания жира в обезжиренном молоке (рис.11).

2 3

Продолжительность сепарирования, мин

Рис. 11 Изменение содержания жира в обезжиренном молоке в процессе сепарирования

Выделяются три стадии сепарирования: 1 стадия – неустановившегося режима; 2 стадия – установившегося режима; 3 стадия – повышения содержания жира в обезжиренном молоке (может быть обнаружена при длительной работе сепаратора). Для сокращения стадии неустановившегося режима проводится прогрев барабана сепаратора. С этой целью через барабан сепаратора после достижения им рабочей частоты вращения пропускается горячая вода температурой 50-60 0 С в количестве 5-6 объемам вместимости барабана сепаратора. Первая порция обезжиренного молока, равная одному объему барабана сепаратора, при сепарировании молока отбирается в отдельную посуду и не анализируется, так как она разбавлена водой. Далее повторяется работа, как описано выше и заканчивается построением графика изменения содержания жира в обезжиренном молоке.

Оформление работы

Описывается подготовка сепаратора к работе, пуск сепаратора, сепарирование и остановка сепаратора согласно руководства по эксплуатации данного сепаратора. Выполняются расчеты по определению потерь расхода сырья на единицу сливок. Заполняется табл. 2.18

Таблица 2.18 Содержание жира в продуктах сепарирования

Определение массовой доли жира в молоке питьевом

Определения кислотности молока титриметрическим методом

Определение кислотности молока проведено по ГОСТ 3624-92 «Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности».

По кислотности определяют свежесть молока. Кислотность молока выражают в градусах Тернера. Кислотность свежего молока обусловлена наличием в нем белков, фосфорнокислых и лимоннокислых солей, небольшого количества растворенной углекислоты и органических кислот. В процессе хранения молока в результате развития микроорганизмов, сбраживающих молочный сахар, накапливается молочная кислота и кислотность молока возрастает.

Читать еще:  Как сделать пищевой краситель в домашних условиях

Порядок метода. В коническую колбу на 100 мл отмеривают пипеткой 10 мл хорошо перемешанного молока, прибавляют 20 мл дистиллированной воды и 2-3 капли фенолфталеина. Смесь тщательно перемешивают и титруют из бюретки 0,1 н. раствором щелочи при непрерывном взбалтывании. Сначала сразу приливают около 1 мл щелочи, а затем по каплям до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Титрование следует проводить с одинаковой скоростью, так как при быстром титровании получаются заниженные результаты по сравнению с медленным.

Кислотность молока X в градусах Тернера определяют по формуле:

где V количество 0,1 н. раствора едкого натра, пошедшее на титрование 10 мл молока, мл;

10 — коэффициент для пересчета на 100 мл молока.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 2,6°Т.

Определение массовой доли жира в молоке питьевом

Определение проведено по ГОСТ 5867-90 «Молоко и молочные продукты. Методы определения жира».Сущность метода: Жир выделяют в виде сплошного слоя, объем которого измеряют в специальном приборе — жиромере. Жир в молоке находится в виде жировых шариков, окруженных липопротеиновой оболочкой, которая препятствует их слиянию и обусловливает высокую стабильность жировой эмульсии в молоке. Поэтому для выделения жира белковую оболочку разрушают воздействием серной концентрированной кислоты, которая переводит казеинкальциевый комплекс молока в двойное растворимое соединение казеина с серной кислотой:

NH2R(COO)6Ca3 + 3H2SO4 >NH2—R—(COOH)6 + 3CaSO4

казеинкальциевый комплекс казеин

NH2— R—(COOH)6 + H2SO4 >H2SO4•NH2R(COOH)6

Для более быстрого выделения жира кроме кислоты вводят изоамиловый спирт, который уменьшает поверхностное натяжение жировых шариков и способствует их слиянию.

Порядок метода. В чистый сухой жиромер, стараясь не смочить горлышко, автоматической пипеткой отмеривают 10 мл серной кислоты и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют пипеткой 10,77 мл молока, приложив кончик пипетки к стенке горлышка жиромера под углом. При этом уровень молока в пипетке устанавливают по нижней точке мениска. Молоко из пипетки должно вытекать медленно. Опорожнив пипетку, отнимают ее от горлышка жиромера не ранее чем через 3 с. Кончик пипетки не должен касаться серной кислоты.

Выдувание из пипетки оставшейся капли молока не допускается. Затем в жиромер отмеривают автоматической пипеткой 1 мл изоамилового спирта. В процессе заполнения жиромера горлышко его должно оставаться сухим и чистым. Для нейтрализации кислоты в случае попадания ее на горлышко жиромера поверхность резиновой пробки обрабатывают мелом и только после этого закрывают жиромер.

Пробку вводят в горлышко винтообразным движением немного более чем на половину ее длины. Придерживая пробку пальцем, жиромер встряхивают до полного растворения белковых веществ, перевертывая его 5 раз так, чтобы жидкости в нем полностью перемешались. Жиромеры могут иметь неодинаковый объем, в результате чего при одинаковом количестве отмеренных реактивов в разных жиромерах столбик выделившегося жира может занять различное положение.

Чтобы в конце анализа можно было измерить объем выделившегося жира, столбик его после центрифугирования должен быть в градуированной части жиромера, а перед центрифугированием верхний уровень жидкости в приборе должен находиться в пределах девяти-десяти делений шкалы. Этот предел определяют, держа укупоренный жиромер пробкой вниз. Если верхняя граница жидкости окажется в нижней части шкалы, в жиромер добавляют серную кислоту. Добавление серной кислоты не влияет на результат определения. Проверив заполненность жирометра жидкостью, его ставят пробкой вниз на 5 мин в водяную баню с температурой 65±2°С. При этой температуре молочный жир находится в расплавленном состоянии, что облегчает его отделение при центрифугировании. Вынув из бани, жиромеры вставляют в патроны центрифуги рабочей частью к центру, располагая их симметрично один против другого. При нечетном количестве жиромеров добавляют жиромер, наполненный водой.

Вставив жиромеры в патроны, центрифугу закрывают крышкой и центрифугируют 5 мин при частоте вращения не менее 1000 об/мин. По окончании центрифугирования каждый жиромер вынимают из патрона и движением резиновой пробки регулируют столбик жира в жиромере так, чтобы он находился в градуированной части прибора. Затем жиромеры погружают пробками вниз в водяную баню, уровень воды в которой должен быть несколько выше уровня жира в жиромере. Через 5 мин жиромеры вынимают из водяной бани и быстро производят отсчет жира. При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки вверх и вниз устанавливают нижнюю границу столбика жира на целом делении шкалы жиромера и от него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира. Граница раздела жира и кислоты должна быть четкой, а столбик жира — прозрачным. Мутный или темноокрашенный жир указывает на неправильное определение

Определение массовой доли жира в молоке

Определение массовой доли жира в молоке (ГОСТ Р ИСО 2446—2011). Молочный жир является одним из наиболее ценных компонентов молока, во многом определяющим его питательную и технологическую ценность.

Сущность сернокислотного метода заключается в том, что концентрированная серная кислота растворяет белки молока, включая оболочки жировых шариков, а освободившийся при этом жир при центрифугировании отгоняется в шкалу жиромера. Определение содержания жира проводят следующим образом. Чистый молочный жиромер (бутирометр) (рис. 27) устанавливают в штатив или удерживают в руке при помощи полотенца или салфетки. Затем в него, не смачивая горлышко, наливают дозатором 10 мл серной кислоты (плотностью 1810—1820 кг/м 3 ) и осторожно с помощью специальной молочной пипетки (рис. 27) добавляют 10,77 мл молока, приложив кончик ее к стенке горлышка жиромера под углом (уровень молока в пипетке устанавливают по нижнему уровню мениска). Выдувание

Образец сравнения для определения группы чистоты молока (при фильтровании пробы объема 250 см 3 )

На фильтре отсутствуют частицы механической примеси. Допускается для сырого молока наличие на фильтре не более двух частиц механической примеси

На фильтре имеются отдельные частицы механической примеси (до 13 частиц)

На фильтре заметный осадок частиц механической примеси (волоски, частицы корма, песка)

Рис. 27. Бутирометры (молочный, сливочный, пипетка для определения жирности молока)

молока из пипетки не допускается. Затем в жиромер добавляют дозатором 1 мл изоамилового спирта плотностью 810-812 кг/м 3 (рис. 28).

Жиромер закрывают сухой резиновой пробкой, вводя ее немного больше чем наполовину в горлышко, переворачивают 4-5 раз до полного растворения белковых веществ и равномерного перемешивания (жиромеры

Рис. 28. Определение жирности молока

при переворачивании следует обертывать салфеткой или полотенцем), после чего ставят пробкой вниз на 5 мин в водяную баню с температурой (65 ± 2) °С. Вынув из бани, жиромеры вставляют в патроны (стаканы) центрифуги рабочей частью к центру, располагая их симметрично один против другого.

При нечетном числе жиромеров в центрифугу (рис. 29) помещают жиромер, наполненный водой. Закрыв крышку центрифуги, жиромеры центрифугируют 5 мин со скоростью не менее 1000 об/мин.

Рис. 29. Центрифуга молочная

Затем каждый жиромер вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира в жиромере так, чтобы он находился в трубке со шкалой. Затем жиромеры повторно погружают пробками вниз в водяную баню при температуре (65 ± 2) °С. Через 5 мин жиромеры вынимают из водяной бани и быстро производят отсчет жира. Для этого жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки вверх и вниз устанавливают нижнюю границу столбика жира на целом делении шкалы жиромера, и от него отсчитывают число делений до нижнего уровня мениска столбика жира. Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным.

Показания жиромера соответствуют содержанию жира в молоке в процентах. Объем 10 малых делений шкалы молочного жиромера соответствует 1 % жира в продукте. Отсчет жира проводят с точностью до одного малого деления жиромера. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,1 % жира. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

В настоящее время для определения жирности молока могут быть использованы различные молочные анализаторы: «Клевер», «Лактан», «LactoStar» и др.

Ссылка на основную публикацию
Adblock
detector